乙酰氯的主要工业方法是冰醋酸-三氯化磷法。
常压下,过量三氯化磷缓慢加入冰醋酸中,加热升温,精馏得98%乙酰氯、副产物亚磷酸和盐酸。
其反应机理较为复杂,副反应较多。
主要反应:PCl3+3CH3COOH→H3PO3+3CH3COCl。
主要副反应:CH3COCl+CH3COOH→(CH3CO)2O+HClPCl3+CH3COOH→CH3COOPCl2+HClCH3COCl+H3PO3→P(OH)2OCOCH3+HCl2P(OH)2OCOCH3CH3C(PO3H2)2OCOCH3。
上述方法存在以下缺陷:
1、由于生产过程中,投入了过量的三氯化磷,及工艺本身反应就复杂,使成品乙酰氯中杂质较多。
2、成品乙酰氯中含有少量的磷杂质,长时存放易变浑浊。
3、副产物亚磷酸中含一定羟基亚乙基二膦酸醋酸酯,外观也不好,影响了对副产亚磷酸的应用,经济效益较差。
4、将98%乙酰氯提纯至99%过程中,产生釜内残液,残液不可以循环利用,产生了三废。
5、原料单耗过高,与理论得率有一段距离;工业上投830kg冰醋酸、830kg三氯化磷,得到1000kg98%乙酰氯、440kg亚磷酸和少量副产盐酸。
1000kg98%乙酰氯工业上大约能提纯出930kg99%乙酰氯。
即投890kg冰醋酸、890kg三氯化磷可以获得1000kg99%乙酰氯。
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