为了研究杂质(除Al2O3和SiO2外的其他氧化物)含量对合成莫来石的物理性能和莫来石生成量的影响，我们采用了两个系列进行平行实验，其中一个系列对粉煤灰中的杂质不做任何处理，另一个系列采用20%的盐酸对粉煤灰样品中的杂质进行处理，主要是除去粉煤灰中的CaO，因为粉煤灰中的CaO含量在几种杂质中最高，为4.22%。
在莫来石化作用过程中，钙离子并不像铁、钛离子那样能够部分进入莫来石晶格中去。
而且在烧结过程中，CaO的线膨胀系数因子要比MgO大许多倍(顾幸勇等，2001)，从而引起烧制品的物理性能降低。
将除碳研磨后的粉煤灰(A系列)和除碳研磨后又经20%盐酸处理过的粉煤灰(B系列)，分别按照原始Al2O3含量(分别记为A50和B50)和加入工业氧化铝后使配料中Al2O3含量分别达到60%(分别记为A60和B60)和70%(分别记为A70和B70)来进行实验。
根据3因素3水平正交实验设计方案，每种配料须做9个实验，那么两大系列3个不同Al2O3含量的样品一共做了54个实验。
采用的实验流程见图5.6。
图5.6高铝粉煤灰烧结合成莫来石的实验流程。
(1)除铁
粉煤灰中铁的氧化物有Fe2O3和Fe3O4两种(一般用Fe2O3表示)，后者具有磁性，通常可以采用磁选机在15000～20000Gs(磁通量密度)下除铁，以减少铁的杂质含量。
由于研究处于实验室环境，我们仅采用了长度为10cm的半圆形磁铁使用手工方法除铁，除铁效果并不理想，粉煤灰中的氧化铁仅从1.95%降至1.84%。
如果从工业化生产考虑，必须采用磁选机除铁，这是通用的做法。
(2)除碳
粉煤灰中存在未完全燃烧的煤粒或残炭，在合成莫来石实验之前必须进行清除，否则在后期加热过程中产生的CO2会引起烧制品密度的降低，甚至降低莫来石的生成量。
粉煤灰中碳的去除有两种方法:一是利用密度差异进行浮选，浮选后的多孔炭可以用作废物的吸附剂，或制备成过滤材料;另一种是将粉煤灰在一定温度下加热除碳，当粉煤灰中碳含量较低、没有太多提取价值时常用。
除碳过程一般在800℃下恒温2h即可。
这次研究我们采用了上海跃进医疗器械厂生产的SX2-4-10型箱式电阻炉对粉煤灰进行了800℃下恒温2h的除碳处理，效果比较理想，粉煤灰的烧失量(LOI)从2.10%降至1.02%。
(3)细磨与混磨
细磨是合成莫来石过程中不可缺少的重要环节，因为烧结法合成莫来石主要是靠Al2O3和SiO2之间的固相反应完成的。
通过细磨可以提高原料的分散度，增加Al2O3和SiO2的晶格缺陷，提高反应活性，以加速固相反应的进程和降低烧结温度。
通常情况下，磨料越细，混合越充分，莫来石化反应越彻底，生成的莫来石数量越多，物理性能越好，但细磨的程度与磨矿设备和经济因素有关，一般保证小于10μm的颗粒占到80%以上即可。
本次实验过程中采用了郑州东方机器制造厂生产的ZJM-20型周期式搅拌球磨机，以球∶灰∶水=5∶1∶1配比研磨5h，完全可以达到上述要求。
考虑到粉煤灰中莫来石含量已经较高，所以采用的研磨介质为刚玉(Al2O3)质小球，球体直径2～3mm。
工业氧化铝采用了焦作万方铝业公司从澳大利亚的进口产品，Al2O3纯度在99%以上，对工业氧化铝采用了同样的研磨条件。
将研磨后的物料按照60%、70%Al2O3含量进行配料，然后再混磨1h使其达到充分混合。
此过程也可以先将粉煤灰与工业氧化铝进行配料，然后再混磨。
由于粉煤灰属于脊性料，所以我们在研磨过程中未加任何分散剂，当磨细料黏度增大时可添加少量水稀释以提高研磨效果。
(4)除钙
用盐酸处理粉煤灰可以除去粉煤灰中的部分杂质，如铁、钙、镁等，因为盐酸可以与粉煤灰中的活性CaO(或CaCO3、MgCO3等)和Fe2O3(或赤铁矿、菱铁矿、褐铁矿等)反应生成可溶性盐，其反应式如下:。
CaO(活性)+2HCl=CaCl2+H2O。
CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O。
MgCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O。
Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O。
FeCO3+2HCl=FeCl2+CO2+H2O。
我们此次酸洗的目的主要是除钙，采用的盐酸浓度为20%。
一般来说，随着盐酸浓度的增加，除铁效果会越来越好，但当盐酸浓度增加到20%以后，盐酸浓度与除铁效果的关系不甚明显，其原因是20.2%是盐酸与水的共蒸发点，盐酸在加热、酸浸过程中会迅速逸出，影响酸浸效果。
酸浸时，如果提高温度能增加反应物活性，加快反应速度，有利于提高浸出效果。
一般情况下，在80～100℃时反应3h就能获得良好的浸出效果，室温下长时间浸泡(2～3d)也能达到类似的效果(李凯琦等，2001)。
对细磨后的粉煤灰，采用20%的盐酸，按照固∶液=1∶3在室温下将浆液放入塑料桶内静置3d，然后用自来水冲洗至pH=7。
实验过程中我们发现，静置3d后倒出的清水呈现浅绿色(主要是铁的浸出物)，浆液呈现白色浑浊物难以沉淀(主要是钙的浸出物)，更换清水大约需要2～3d一次，至25d后每天更换一次清水，此时浸出物基本被清除干净，浆液pH值达到中性大约需要30d时间。
由于是静水冲洗而非流动水洗，所以消耗了大量时间。
颗粒物细度的增加也延缓了沉淀的过程。
这一步骤在实际生产过程中一般采用压滤法完成。
将清洗后的物料放入由上海博迅实业有限公司医疗设备厂生产的DHG-9000A型电热恒温鼓风干燥箱中，于105℃下干燥2h，然后自然冷却至室温，以备物料压制成型使用。
(5)成型
考虑到烧结后试样属脆性材料，并要进行单轴抗压强度实验，所以将物料按照1<长径比<2成型。
为满足试样成型要求，我们专门加工了上端内径为19mm，下端内径为19.5mm(便于取出成型后的试样)，长度为600mm的钢制模具，并且加工了外径为50mm的底座。
试样采用WE-30B型液压式万能实验机单轴加压成型，压力分别选择100、150和200MPa3个水平。
因为粉煤灰属于脊性料，成型时采用半干法(含5%水分)，所以在取样时由于试样与模具内壁之间的摩擦力，很容易使试样产生脆皮脱落和脆性断裂现象。
为避免上述现象的发生，一方面抛光模具内壁，另一方面在物料中加入了2%的糊晶(淀粉)作为结合剂，成型效果相当理想。
为了考察样品烧结后的收缩率，用游标卡尺对成型样品直径和高度进行逐个测量，并做好记录。
(6)烧结
将成型后的试样首先放入DHG-9000A型电热恒温鼓风干燥箱中，于105℃下干燥2h。
将干燥后的试样放入湖南湘潭中山仪器厂生产的SX6-12-16型全纤维快速升温电阻炉中，在1000℃以前按照10℃/min的速率升温，1000℃以后以5℃/min的速率升温，分别加热至1300、1400、1500℃下，然后在不同温度下分别恒温2、3、4h。
在实验室条件下自然冷却至室温后取出。
此次实验过程中每完成一批试样大约需要24h，因为电阻炉在封闭状态下自然冷却通常需要花费很长时间。
烧结过程中的升温速率必须引起注意，这是因为在低温时电阻炉升温较快，至高温时升温速度变慢，所以要不断调节电阻炉电流以确保合成莫来石的实验温度。
经自然冷却后的样品，同样采用游标卡尺法对其直径和高度进行逐个测量，并做好记录。
至此，利用粉煤灰烧结合成莫来石的实验过程基本完成，然后就要对烧结试样的物理、力学性能和莫来石含量进行测定。
b600和b700
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